CES | 泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜助力LLM-105致密球晶精准构筑-泽攸科技

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CES | 泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜助力LLM-105致密球晶精准构筑

发布时间：

2026-09-11

含能材料的能量释放效率与服役安全性，与其晶体形貌及微观结构密切相关，然而其高能量密度与低机械感度之间长期存在固有矛盾。近年来，利用反溶剂结晶法制备球晶等聚集态形貌，已成为化解这一矛盾的重要技术路径。相较于传统针状晶体，球晶所具有的独特径向分枝结构，能够显著降低撞击感度和摩擦感度，同时有效改善粉体流动性、提升堆积密度并增强热稳定性，因而在含能材料结晶工程中展现出突出的应用潜力。

尽管如此，实现球晶形貌的精准调控仍面临显著挑战。球晶生长过程依赖于非晶体学分枝机制，受过饱和度演化轨迹、流体剪切作用以及添加剂界面吸附等多尺度因素的强非线性耦合影响。目前调控策略多依赖于经验试错，在高维工艺参数空间内效率较低。同时受限于含能材料的高危险性，相关实验数据极为稀缺。因此如何在小样本条件下，突破多变量耦合约束，实现从经验导向向预测性逆向设计的方法跃升，已成为该领域需解决的核心科学问题。

针对上述问题，由中国工程物理研究院化工材料研究所、重庆大学等组成的联合团队利用泽攸科技的ZEM系列台式扫描电镜进行了深入研究，该团队构建了面向小样本数据的机器学习与约束逆向设计框架，定量揭示了关键工艺参数对形貌的非线性调控机制，成功实现了LLM-105含能材料由针状向致密球晶的精准定向构筑与工艺优化。

标题：From acicular to Spherulite: crystallization optimization guided by machine learning for enhanced energetic material properties
期刊：Chemical Engineering Science
网址：http://dx.doi.org/10.1016/j.ces.2026.124959

含能材料反溶剂结晶过程中多相传递与晶体生长动力学高度交织，极易导致晶体形貌难以预测，而实验样本的稀缺更是制约了传统建模手段的应用。为了在小样本数据约束下实现微观形貌的精准判别，研究以典型含能化合物LLM-105（2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物）为对象，并采用聚琥珀酰亚胺（PSI）作为晶形改性剂，系统获取了107批次反溶剂结晶实验数据，将其中83组专家标注样本严谨划分为球晶、针状晶体与其他非理想相态三类。通过将溶液浓度、溶剂与反溶剂体积比、添加剂比例、反溶剂温度以及搅拌速率等5项关键工艺参数作为物理输入特征，对比评估了多种机器学习分类模型。测试表明，CatBoost分类算法在测试集上取得了0.8235的准确率、0.816的加权F1分数以及0.941的受试者工作特征曲线下面积，在小样本场景下展现出优良的泛化能力与稳定性，成功建立了工艺参数到结晶形貌类别的高精度数学映射。

为了打破球晶生长调控中长期存在的黑箱效应并澄清各工艺变量的层级调控机理，研究借助博弈论SHAP方法深入解析了机器学习模型的内部决策逻辑。模型可解释性分析明确揭示，溶液浓度与溶剂/反溶剂体积比构成了调控形貌演化的主导热力学动力，二者共同贡献了约65%的模型决策方差，其中高浓度与低溶剂/反溶剂比能够协同提供极高的局部瞬时过饱和度，从而诱发非晶体学分枝生长。聚琥珀酰亚胺添加剂用量和反溶剂温度作为次要调节因素占据了约30%的决策方差，改性剂分子通过在特定晶面上选择性竞争吸附并钉扎生长台阶，精细调控聚集体的密实度与微观分枝特征，而搅拌速率在考察区间内的影响相对微弱，这一分析成功将零散的定性经验转化为了指导工艺调控的定量化决策依据。

在明确关键工艺因果关系的基础上，研究进一步提出了融合物理可行性约束的穷举筛选反向设计方法，以替代传统的盲目试错。通过将训练成熟的分类器作为代理模型，在过滤非物理条件的64万余个可行离散状态空间中完成全面遍历，直接锁定了成球概率最高的工艺组合。在后续样品的微观结构验证中，研究团队利用泽攸科技的ZEM系列台式扫描电镜在10 kV加速电压下对制备样品的晶体表面形貌进行了系统观察，直接证实最优预测工艺能够成功抑制原始原料的粗大针状生长，转而形成由中心向外辐射、分枝清晰且结构紧凑的典型球状微纳聚集体，充分验证了基于离散约束的反向筛选技术在定向重构含能材料晶体形貌中的可靠性与可执行度。

微观聚集态形貌的成功重构直接推动了粉体宏观性能的显著改善，研究团队为此进一步剖析了球晶构型演变与粉体功能特性之间的构效关系。物相与孔隙测试表明，在保持原有单斜晶型不变的前提下，成功构筑的致密球晶比表面积由原料的2.18m²/g显著提升至最高9.44m²/g，纳米与介孔尺度的孔隙分布与微细分枝的密集程度高度对应，阐明了单位体积微混合能量输入调控微观生长密度的本质规律。这项工作不仅为LLM-105的高效球晶化提供了精准的工艺路径，其基于常规工艺变量、显微定量特征及轻量化机器学习模型的整体框架，也为更多面临数据稀缺挑战的含能材料及特种精细化学品晶体形貌控制提供了通用且可迁移的模型辅助设计范式。

泽攸科技ZEM系列扫描电镜是一款集成度高、便携性强且经济实用的科研设备。它具备快速抽真空、高成像速度、多样的信号探测器选择，适用于形貌观测和成分分析，还能适配多种原位实验需求。该设备对安装环境要求低，不挑楼层，操作简单，非专业人士也能快速上手，能够更广泛地应用于新材料研发、生命科学、失效分析、工业质检等多个领域，为广大科研院所和企业用户提供了一套兼具高性能与高性价比的强大微观表征解决方案。