泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜在石墨烯-氮化碳复合材料表征中的关键应用
发布时间：
2025-06-19
氮掺杂石墨烯（N-doped graphene）作为一种无金属催化剂或金属纳米颗粒载体，在电催化、光催化及环境净化等领域展现出巨大潜力。其独特的电子结构和表面性质源于氮原子的引入，能够显著提升材料在氧还原反应（ORR）等关键电化学过程中的性能。
氮掺杂石墨烯（N-doped graphene）作为一种无金属催化剂或金属纳米颗粒载体，在电催化、光催化及环境净化等领域展现出巨大潜力。其独特的电子结构和表面性质源于氮原子的引入，能够显著提升材料在氧还原反应（ORR）等关键电化学过程中的性能。目前常见的氮源如三聚氰胺（melamine）因其高达66.7%的氮含量被广泛采用，而热处理方法是制备氮掺杂石墨烯的主流技术。此外，石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为另一种氮化碳材料，因其半导体特性和化学稳定性，在光催化水分解和有机合成中备受关注。然而g-C₃N₄的电催化应用相对有限，而将其与还原氧化石墨烯（rGO）复合可结合两者的优势，例如增强机械强度和电荷传输效率，为开发高效金属-碳催化体系提供了新思路。
不过传统氮掺杂工艺通常需在800–1000°C的高温及惰性气氛下进行，不仅能耗高，且技术门槛较高。尽管有研究尝试在空气环境中通过低温实现同步还原和氮掺杂，但如何平衡反应条件与产物性能仍具挑战性。例如三聚氰胺与氧化石墨烯（GO）混合物的热分解行为尚未完全明确，尤其是在空气环境下其抗氧化保护机制及氮掺杂效率需进一步验证。此外复合材料的组分比例和热处理温度对最终产物中rGO与g-C₃N₄的相构成及氮含量的影响缺乏系统性研究。这些问题限制了此类材料在电催化有机合成等实际应用中的规模化制备与性能优化。
针对氮掺杂石墨烯和石墨相氮化碳复合材料的现状，海外研究团队利用泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜进行了深入研究，该团队专注于通过“干法”机械混合氧化石墨烯与三聚氰胺，并在空气环境中进行450–550°C的热处理，成功制备了以还原氧化石墨烯和g-C₃N₄为主的氮掺杂碳材料。相关成果以“N-Containing Graphene Preparation Using Melamine as a Nitrogen Source”为题发表在《Eurasian Journal of Chemistry》期刊上。
本研究主要探讨了通过简便的"干法"热处理方法制备氮掺杂石墨烯复合材料，并系统研究了其结构特性与形成机制。研究团队以氧化石墨烯（GO）和三聚氰胺（melamine）为原料，采用机械混合后在空气环境中进行热处理（450-550℃），成功制备了由还原氧化石墨烯（rGO）和石墨相氮化碳（g-C₃N₄）组成的复合材料。这种方法突破了传统氮掺杂工艺需要在惰性气氛和高温（800-1000℃）下进行的限制，为开发低成本、高效率的氮掺杂碳材料提供了新思路。
研究首先通过改进的Hummers法制备了氧化石墨烯，并采用Boehm滴定法系统分析了其表面含氧官能团的种类和含量。实验发现，原始石墨烯氧化物含有丰富的羟基、羧基和环氧基团，这些官能团在后续热处理过程中会发生不同程度的分解和转化。通过热重分析（TGA）揭示了GO与三聚氰胺混合物的热分解行为，发现三聚氰胺在300-400℃区间分解时释放的气体（如氨气）能够有效保护石墨烯不被快速氧化，同时实现氮原子的掺杂。
研究团队采用多种表征手段深入分析了产物的结构和形貌特征。X射线衍射（XRD）和红外光谱（FTIR）分析表明，在500-550℃热处理后，产物中同时存在rGO和g-C₃N₄两相。扫描电子显微镜（SEM）观察显示，复合材料中石墨烯层呈现剥离状态，厚度在7-45nm之间，表面覆盖着热处理三聚氰胺的产物。元素分析证实，当GO与三聚氰胺比例为1:2时，在550℃下可获得较高含量的g-C₃N₄（氮含量达35.56%）。
该研究的创新点在于开发了一种简单、经济的氮掺杂石墨烯制备方法，并阐明了原料配比和热处理温度对产物组成的影响规律。研究结果表明，GO与三聚氰胺1:2的配比在550℃热处理条件下可获得理想的rGO/g-C₃N₄复合材料，这种材料具有作为金属纳米颗粒载体的潜力，可用于开发高效的电催化体系。这项工作为氮掺杂碳材料在催化、能源等领域的应用提供了重要的实验基础和理论指导。
泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜是一款集成度高、便携性强且经济实用的科研设备。它具备快速抽真空、高成像速度、多样的信号探测器选择，适用于形貌观测和成分分析，还能适配多种原位实验需求。该设备对安装环境要求低，不挑楼层，操作简单，非专业人士也能快速上手，且购买及维护成本均低于落地式扫描电镜，现已成为许多高校、研究所和企业的首选设备之一。
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