泽攸科技 | 揭秘扫描电镜下的“幽灵闪光”:为何绝缘样品会“闪白光”?


发布时间:

2025-12-30

在微观世界的探索中,扫描电子显微镜无疑是科学家和工程师们的“火眼金睛”,它能够以纳米级的分辨率呈现材料的表面形貌。然而这双“火眼金睛”有时也会被“假象”所迷惑。许多操作者都遇到过一个棘手的问题:在观测陶瓷、高分子聚合物、生物样本等电绝缘性样品时,图像会突然出现异常的亮区、扭曲、漂移,甚至出现瞬间的“闪白光”,严重干扰了对样品真实结构的分析。这一现象的背后,正是“电荷积累效应”(Charging Effect)在作祟。

在微观世界的探索中,扫描电子显微镜无疑是科学家和工程师们的“火眼金睛”,它能够以纳米级的分辨率呈现材料的表面形貌。然而这双“火眼金睛”有时也会被“假象”所迷惑。许多操作者都遇到过一个棘手的问题:在观测陶瓷、高分子聚合物、生物样本等电绝缘性样品时,图像会突然出现异常的亮区、扭曲、漂移,甚至出现瞬间的“闪白光”,严重干扰了对样品真实结构的分析。这一现象的背后,正是“电荷积累效应”(Charging Effect)在作祟。

“幽灵闪光”的起源:电荷积累效应的物理本质

要理解电荷积累效应,我们首先需要回顾扫描电镜的工作原理。SEM是通过发射一束高能电子束,逐点扫描样品表面,通过检测电子束与样品相互作用产生的二次电子(SE)和背散射电子(BSE)等信号来成像的。

当电子束轰击样品表面时,会发生一系列复杂的物理过程:

电子注入:入射的高能电子(即一次电子)会注入样品内部。
信号电子出射:一次电子与样品原子相互作用,会激发出低能量的二次电子和高能量的背散射电子。这些出射的电子被探测器收集,用于构建图像。

图 用电子束照射样品时可能发生的物理过程的示意图概述

对于导电样品而言,注入的电子可以通过样品台和导电胶带迅速传导至地,从而保持样品表面的电荷平衡。然而当样品是绝缘体或导电性极差时,问题就出现了。绝缘体内缺乏自由移动的电荷载流子,注入的电子无法被有效导出,从而在电子束扫描的区域不断累积,形成一个局部的负电荷区。

图 几种常见的荷电现象

电荷的累积会产生一个与一次电子束电荷相斥的静电场。这个额外的电场会像一个隐形的透镜,严重干扰后续入射的电子束和出射的信号电子:

入射电子束偏转:累积的负电荷会对后续的入射电子束产生排斥力,使其偏离预设的扫描路径。这会导致图像发生几何畸变、扭曲甚至漂移。
信号电子轨迹改变:累积的电场同样会影响从样品表面出射的二次电子。它可能会阻碍低能量的二次电子逃逸,或者使其轨迹发生偏转,导致探测器接收到的信号异常。
“闪白光”——失控的放电:当电荷累积到一定程度,超过了材料局部的击穿阈值时,就会发生瞬间的、不受控制的放电现象。这会产生一个强度极大的信号脉冲,在图像上表现为一道道刺眼的亮线或一片突然“闪白”的区域,彻底掩盖了样品的真实形貌。

图 静电场中任何一条电场线,都是起自正电荷(或来自无穷远处),止于负电荷(或伸向无穷远)

电荷积累的程度与多个因素相关,包括样品的导电性、表面粗糙度、加速电压、束流大小以及真空度等。加速电压越高,注入的电子越多,充电效应通常越严重。

驯服“闪光”的利器:现代电镜的解决方案

面对棘手的电荷积累效应,科学家和设备制造商们开发出了一系列行之有效的解决方案。这些方法的核心思想无外乎两条:要么让样品“导电”,要么“中和”掉累积的电荷。

这是最传统也最直接的方法。通过离子溅射或真空蒸发的方式,在绝缘样品表面均匀地镀上一层几十纳米厚的导电金属薄膜,如金、铂、金钯合金或碳。

图 A4纸喷金前(左)和喷金后(右)对比图

工作原理就是这层导电膜为注入的电子提供了一条通往样品台和地的“高速公路”,有效避免了电荷的局部积累,优势效果也比较显著,适用于大多数绝缘样品,不过也有一定的局限性:

掩盖细节:镀层本身具有一定的颗粒度,可能会掩盖样品表面最精细的纳米结构细节。
成分分析干扰:进行能谱(EDS)分析时,镀层金属的特征X射线峰会干扰对样品本身元素组成的分析。例如,常用的金涂层会干扰硫、磷等元素的检测。
样品损伤:离子溅射过程可能对一些敏感样品(如软物质、生物样本)的表面造成损伤。

对于不希望或不适合进行喷金处理的样品,低真空扫描电镜提供了一种更为优雅的解决方案。以泽攸科技自主研发的ZEM系列台式扫描电镜为例,其配备的低真空成像技术,正是应对电荷效应的利器。

图 泽攸科技ZEM系列扫描电镜

工作原理:与传统高真空(通常优于10⁻³ Pa)SEM不同,低真空模式下,样品室被允许充入少量特定气体(如水蒸气或氮气),将真空度维持在一个较低的水平(例如1-60 Pa)。当高能电子束进入样品室后,会与这些气体分子发生碰撞并使其电离,产生大量的正离子和自由电子,形成等离子体环境。
电荷中和:样品表面累积的负电荷会吸引这些带正电的气体离子,从而实现原位的电荷中和,有效抑制充电效应。
信号增强:出射的二次电子在飞向探测器的过程中,也会与气体分子碰撞,引发“气体放大效应”,产生更多的电子,从而增强信号,提高图像的信噪比。

与传统的处理方式相比,低真空扫描电镜技术展现出了无可比拟的巨大优势,其核心价值在于它彻底摆脱了对样品进行导电喷金预处理的依赖。这意味着研究人员能够直接观察绝缘样品的原始、未受干扰的真实表面,从而完全避免了由金属镀层所引发的一系列弊端,例如镀层颗粒可能掩盖样品最精细的纳米级结构细节,或是引入外来元素干扰后续的能谱成分分析。这种“所见即所得”的无损检测能力,对于那些需要进行后续其他表征分析,或者追求极致表面形貌细节的样品来说,具有至关重要的意义。

图 泽攸科技ZEM系列扫描电镜低真空模式

正是基于这一特性,低真空模式的应用范围得到了极大的拓展,它不再局限于传统的导电材料,而是能够轻松应对那些极具挑战性的样品类型。无论是含水的生物样本、结构疏松的多孔材料、遇电子束照射容易损伤的敏感聚合物,还是纸张、纺织品这类根本不适合进行喷金处理的样品,低真空技术都能为其提供清晰、稳定的成像解决方案。这项强大的功能在泽攸科技ZEM系列扫描电镜上已经变得极为便捷易用,复杂的气路控制和真空切换过程被高度集成并自动化,操作者无需进行繁琐的手动调节,仅需通过软件界面进行简单的模式选择,电镜即可在不同真空环境间快速平稳地切换,这极大地降低了操作门槛,使工程师和科研人员能够将更多精力专注于样品本身的分析与研究。

图 扫描电镜中不同加速电压下,电子束在样品内的扩散区域差异及二次电子信号的变化对比

除了上述两种主流方法,通过优化电镜的操作参数,也能在一定程度上缓解电荷积累。

降低加速电压:使用较低的加速电压(例如1-5kV)可以显著减少入射电子的穿透深度和注入量。当加速电压降低到某个临界点(通常在0.5-4kV之间,取决于材料)时,出射的二次电子和背散射电子总数会接近甚至超过入射电子数,从而使样品表面达到电荷平衡,甚至带上微弱的正电荷。
减速模式:这是一项更为先进的技术,在泽攸科技ZEM系列扫描电镜的一些型号中可选配。其原理是在保持电子枪高加速电压(以确保电子束的亮度和分辨率)的同时,在样品台附近施加一个负偏压。当电子束接近样品时,这个负偏压会对其进行减速,使其以很低的能量(着陆能量)轰击样品表面。这种方式结合了高电压的分辨率优势和低电压的减少充电效应的优点,特别适合对极度绝缘和敏感的样品进行高分辨率成像。

图 泽攸ZEM系列扫描电镜可选配减速模式。对于导电性较差的样品可不喷金,通过减速模式快速检测,发挥低电压观察样品表面细节的优势

选择合适的策略,洞悉微观真实

绝缘样品在扫描电镜下的“闪白光”现象,源于深刻的物理原理——电荷积累效应。它既是微观观测中的挑战,也推动了电镜技术的不断革新。从传统的金属喷镀,到更为先进的低真空成像技术和减速模式,我们已经拥有了多种有效抑制甚至利用电荷效应的手段。

对于广大工程师和科研工作者而言,理解这些现象背后的原理,并根据样品特性和分析需求选择最合适的解决方案至关重要,通过在ZEM系列扫描电镜中集成低真空模式等先进功能,为用户直接观察各类绝缘样品提供了便捷、高效且保真的解决方案,极大地拓展了扫描电镜在材料科学、生命科学、半导体检测等领域的应用边界。最终只有驯服了这些微观世界中的“幽灵闪光”,我们才能真正拨开伪影的迷雾,洞悉物质最本真的结构与奥秘。

参考资料
1、高翔, 朱紫瑞, 孙伟, 郭娟. 场发射扫描电镜荷电现象的研究及参数优化[J]. 真空科学与技术学报, 2018, 38(11).
2、JEOL USA, Inc. "SEM Q&A." JEOL Resources, 2 Apr. 2020
3、Electron & ion beam induced deposition of tungsten,Saris, R. (Author). 2009
4、维基百科:静电场、电场等