泽攸科普——荷电效应在扫描电镜(SEM)观察中的影响及消除方法


发布时间:

2024-02-23

扫描电镜(SEM)作为一种强大的观察工具,广泛应用于材料科学、生物学等领域。然而,在SEM观察过程中,荷电效应是一种常见而令人不快的现象,可能会对图像质量产生负面影响。本文将介绍荷电效应的形成原理、其对图像的影响以及消除荷电效应的有效方法。

扫描电镜(SEM)作为一种强大的观察工具,广泛应用于材料科学、生物学等领域。然而,在SEM观察过程中,荷电效应是一种常见而令人不快的现象,可能会对图像质量产生负面影响。本文将介绍荷电效应的形成原理、其对图像的影响以及消除荷电效应的有效方法。

一、荷电的形成

根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束不断地轰击试样表面,只有当原始电子束的能量在V1和V2之间时,二次电子产额δ才为1,这意味着入射电子和二次电子的数量相等,试样没有吸收或释放电子,因此不会形成电荷。然而,只要初始电子束的能量不满足这个条件,就会形成吸收电流以维持电荷的平衡,即i0= ib+is+ia。

要实现电荷平衡,试样需要具备良好的导电性。对于导体而言,这没有问题。但是对于不导电或导电性不佳、接地不良的试样来说,多余的电荷无法导走,会在试样表面积累,形成静电场,影响入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。

荷电效应会对图像产生一系列影响,包括:

① 异常反差:二次电子的发射受到不规则影响,导致图像部分异常亮或暗;

② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使入射电子束不规则偏转,导致图像畸变或出现阶段差;

③ 图像漂移:静电场使入射电子束朝特定方向偏转,导致图像漂移;

④ 亮点与亮线:带电试样常常发生不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线;

⑤ 图像平坦缺乏立体感:通常是由于扫描速度缓慢,每个像素点停留时间较长,导致电荷积累,使图像看起来很平坦,缺乏立体感。

图1展示了典型的荷电效应。

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图1 典型的荷电效应

二、荷电的消除

荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,因此只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,以下介绍了一些常用的方法:

首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:

1) 缩小样品尺寸,尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。

2) 镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用最多的方法。常用的镀膜方法有蒸镀和离子溅射两种。常用的导电膜包括金(Au)和碳。如果追求更好的效果,还可使用铂(Pt)、铬(Cr)、铱(Ir)等。镀导电膜不仅可以有效改善导电性,还能提高二次电子激发率。现在的膜厚比较容易控制,在一定放大倍数范围内不会对试样形貌产生影响。

然而,镀膜也有其缺点,例如镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌。严重的话还会产生假象,对一些超高分辨率的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及EDS、EBSD分析产生较大影响。

如图2所示,石墨在镀上铂膜后产生了假象。如图3所示,纤维在镀上金属膜后,导致显微变粗,孔隙变小。

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图2 石墨镀金膜之后的假象

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图3 纤维在镀金前(左)后(右)的图像

除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:

3) 减小束流:降低入射电子束的强度可以减小电荷的积累。

4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为放大倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。

5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累。此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电效应。

6) 改变图像采集策略:加快扫描速度后,图像的信噪比会大幅度降低。此时可以利用线积累或者帧叠加平均来减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果,而帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用。然而,图像不能有漂移,否则会产生重影并导致图像模糊。

如图4所示,样品为高分子球。在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而采用快速扫描并同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。

图4 高分子球试样在不同扫描方式下的对比

7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至V2以内)也能有效地减少荷电效应。如图5所示,试样是聚苯乙烯球,在5kV加速电压下有明显的荷电现象,但将加速电压降低至2kV时,荷电效应基本消除。然而,随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。

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图5 降低加速电压消除荷电影响

8)使用非镜筒内的二次电子探测器或背散射电子探测器进行观察:在大量荷电产生时,会有许多二次电子被推向上方,导致镜筒内二次电子探测器接收到过多的电子信号,从而产生荷电效应,尤其在浸没式下更为显著。此时,使用极靴外的探测器,其接收到的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图6所示。此外,背散射电子的能量较高,其产额以及出射方向受荷电影响相对于二次电子要小得多,因此使用背散射电子图像观察也可以有效地减弱荷电效应,如图7所示,显示了氧化铝模板在二次电子和背散射电子图像下的对比。

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图6 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响

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图7 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响

9)倾斜样品:将样品倾斜到一定角度可以增加试样表面二次电子的产额,从而减弱荷电效应的影响。

除了上述方法外,电子显微镜制造商还在研发新的技术来降低或消除荷电效应,其中最常见的是低真空技术。低真空技术是一种非常有效的消除试样荷电的手段,但是需要电子显微镜本身配备这种技术。

10)低真空模式:在低真空模式下,利用离子或气体分子的电离来中和产生的荷电,从而在不需要涂覆导电薄膜或使用严格条件的电子显微镜条件下消除荷电效应。然而,在低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,因此会导致分辨率、信噪比和衬度等方面的一定降低。如图8所示,生物样品在不涂覆导电薄膜的情况下,即可实现对二次电子和背散射电子的无荷电效应观察。

图8 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比

综合考虑试样性质、观察需求以及电镜技术条件,可选择合适的方法来消除或降低荷电效应,以获得清晰、准确的扫描电镜图像。荷电效应的理解及其对应的解决方案将有助于提高SEM观察的效果和准确性,推动相关领域的研究与应用。

泽攸科技ZEM20台式扫描电镜

安徽泽攸科技有限公司是一家具有完全自主知识产权的科学仪器公司, 自20世纪90年代开始投入电镜及相关附件研发以来,研发团队一直致力于为纳米科学研究提供优秀的仪器。目前,公司有包括PicoFemto系列原位TEM测量系统原位SEM测量系统ZEM系列台式扫描电镜JS系列台阶仪纳米位移台二维材料转移台探针台及低温系统光栅尺等在内的多个产品线,在国内外均获得了高度关注,填补了国家在科学精密仪器领域的诸多空白。