扫描电镜(SEM)制样方法进阶指南,教你如何制作出高质量的电镜样品


发布时间:

2024-01-04

扫描电镜(SEM)是一种利用电子束扫描样品表面,通过检测样品发射的二次电子或背散射电子等信号,来获取样品的形貌、结构和成分等信息的仪器。扫描电镜具有高分辨率、大深度和广泛的分析功能,是材料科学、生命科学、地质学、电子学等领域的重要研究工具。

扫描电镜制样方法

扫描电镜(SEM)是一种利用电子束扫描样品表面,通过检测样品发射的二次电子或背散射电子等信号,来获取样品的形貌、结构和成分等信息的仪器。扫描电镜具有高分辨率、大深度和广泛的分析功能,是材料科学、生命科学、地质学、电子学等领域的重要研究工具。

扫描电镜的成像原理要求样品必须满足以下几个条件:

- 样品必须能够承受高真空环境,不含水分或挥发性物质,否则会影响真空度和电子束的稳定性,甚至损坏仪器。

- 样品必须具有一定的导电性,能够将电子束引入样品并将多余的电荷导出,否则会造成样品的荷电效应,导致图像失真或模糊。

- 样品的尺寸必须适合放入样品室,一般不超过10 cm x 10 cm x 5 cm,且表面要尽可能平整,以便进行电子束的聚焦和扫描。

因此,对于不符合这些条件的样品,需要进行适当的制样处理,以便进行扫描电镜的观察和分析。制样方法的选择和操作,直接影响到扫描电镜的成像质量和分析结果的准确性,是扫描电镜分析的重要环节。本文将介绍几种常见的扫描电镜制样方法,包括固定、切割、研磨、抛光、镀膜、干燥、分散等,以及它们的原理、步骤和注意事项。

固定

固定是指将样品固定在一个支撑物上,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。固定的目的是为了保证样品在制样过程中不会移动或脱落,以及在扫描电镜中保持稳定和导电。

固定的方法有多种,常见的有以下几种:

- 粘贴法:使用导电胶带或导电胶水将样品粘贴在一个金属或碳质的样品台上,适用于块状或片状的样品,要求样品的底面尽可能平整,以保证良好的接触和导电性。

- 夹持法:使用金属或碳质的夹具将样品夹持在样品台上,适用于不规则或较大的样品,要求夹具能够牢固地固定样品,且不会遮挡电子束或检测器的视野。

- 嵌入法:使用树脂或蜡等材料将样品包埋在一个固定的形状中,适用于颗粒状或液体状的样品,要求包埋材料能够充分渗透和包裹样品,且不会对样品造成化学或物理的损伤。

切割

切割是指将样品切割成合适的尺寸和形状,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。切割的目的是为了使样品适应扫描电镜的样品室的空间限制,以及暴露出需要观察的特征或截面。

切割的方法有多种,常见的有以下几种:

- 锯切法:使用金刚石锯片或金属锯片等工具将样品锯切成所需的尺寸和形状,适用于硬度较高或结构较均匀的样品,要求锯切过程中不会对样品造成过多的热损伤或形变。

- 切片法:使用超声波切片机或冷冻切片机等仪器将样品切片成薄片,适用于软质或含水的样品,要求切片过程中能够保持样品的原始结构和成分,且切片的厚度均匀一致。

- 破碎法:使用钳子、锤子、研钵等工具将样品破碎成小块或粉末,适用于脆性或多孔的样品,要求破碎过程中能够尽量减少样品的污染或氧化,且破碎的程度适中,不要过大或过小。

研磨

研磨是指使用砂纸或砂轮等磨料将样品表面磨平,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。研磨的目的是为了去除样品表面的粗糙、划痕、氧化层等缺陷,以及减少样品表面的形变层或应力层。

研磨的方法有多种,常见的有以下几种:

- 手工研磨法:使用不同粒度的砂纸,按照从粗到细的顺序,手工将样品在砂纸上打磨,适用于尺寸较小或形状较简单的样品,要求研磨过程中保持样品的水平和方向的变化,以避免砂纸的磨损不均匀或样品的磨损不一致。

- 机械研磨法:使用不同粒度的砂轮,按照从粗到细的顺序,机械地将样品在砂轮上打磨,适用于尺寸较大或形状较复杂的样品,要求研磨过程中控制好砂轮的转速和压力,以避免样品的过热或过冷,以及砂轮的堵塞或飞溅。

科研干货,扫描电镜制样方法

抛光

抛光是指使用抛光布或抛光液等抛光剂将样品表面抛光,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。抛光的目的是为了去除样品表面的研磨痕迹,以及进一步减少样品表面的形变层或应力层。

抛光的方法有多种,常见的有以下几种:

- 手工抛光法:使用不同粒度的抛光布,按照从粗到细的顺序,手工将样品在抛光布上打磨,适用于尺寸较小或形状较简单的样品,要求抛光过程中保持样品的水平和方向的变化,以避免抛光布的磨损不均匀或样品的抛光不一致。

- 机械抛光法:使用不同粒度的抛光液,按照从粗到细的顺序,机械地将样品在抛光盘上打磨,适用于尺寸较大或形状较复杂的样品,要求抛光过程中控制好抛光盘的转速和压力,以避免样品的过热或过冷,以及抛光液的飞溅或干涸。

- 电化学抛光法:使用电解液作为抛光剂,将样品作为阳极,通过电流的作用,使样品表面的金属离子溶解,从而达到抛光的效果,适用于金属或合金的样品,要求电解液的成分和浓度能够匹配样品的材质,且电流的大小和时间的长短能够控制好,以避免样品的过腐蚀或欠腐蚀。

镀膜

镀膜是指在样品表面覆盖一层薄膜,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。镀膜的目的是为了提高样品的导电性,以及改善样品的表面形貌或结构。

镀膜的方法有多种,常见的有以下几种:

- 真空蒸发法:使用真空蒸发仪,将金属或碳等材料加热至蒸发温度,使其蒸汽在真空中飞行并沉积在样品表面,形成一层薄膜,适用于各种类型的样品,要求蒸发材料的纯度和均匀性高,且蒸发过程中的真空度和温度能够控制好,以避免蒸发速率过快或过慢,以及蒸发材料的氧化或反应。

- 溅射法:使用溅射仪,将金属或碳等材料作为靶材,通过高压电场的作用,使氩气等惰性气体的离子轰击靶材,使其原子飞溅并沉积在样品表面,形成一层薄膜,适用于各种类型的样品,要求靶材的纯度和均匀性高,且溅射过程中的气压和电压能够控制好,以避免溅射速率过快或过慢,以及靶材的氧化或反应。

- 化学气相沉积法:使用化学气相沉积仪,将金属或碳等材料的气态化合物作为前驱体,通过热分解或等离子体的作用,使其在样品表面发生化学反应,形成一层薄膜,适用于各种类型的样品,要求前驱体的选择和配比能够匹配样品的材质,且沉积过程中的温度和气流能够控制好,以避免沉积速率过快或过慢,以及前驱体的分解或聚合。

干燥

干燥是指将样品中的水分或其他挥发性物质去除,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。干燥的目的是为了使样品能够承受高真空环境,以及保持样品的原始形态或结构。

干燥的方法有多种,常见的有以下几种:

- 烘干法:使用烘箱或热风枪等设备,将样品加热至一定的温度,使其水分或其他挥发性物质蒸发,适用于热稳定性较好的样品,要求干燥过程中的温度和时间能够控制好,以避免样品的过热或欠热,以及样品的氧化或变色。

- 冷冻干燥法:使用冷冻干燥机,将样品冷冻至一定的温度,使其水分或其他挥发性物质凝固,然后在真空中升温,使其直接升华,适用于热敏性或含水量较高的样品,要求干燥过程中的温度和真空度能够控制好,以避免样品的过冷或过热,以及样品的结构或成分的破坏。

- 临界点干燥法:使用临界点干燥机,将样品浸泡在一种具有临界点的液体中,如二氧化碳,然后在高温高压的条件下,使液体达到临界点,即液态和气态的界限消失,然后逐渐降低压力,使液体变为气体,从而将样品中的水分或其他挥发性物质替换,适用于微观结构或含水量较高的样品,要求干燥过程中的温度和压力能够控制好,以避免样品的收缩或变形,以及样品的结构或成分的破坏。

分散

分散是指将样品中的颗粒或纤维等成分分散在一个载体上,以便进行后续的制样处理或直接放入扫描电镜中观察。分散的目的是为了使样品中的各个成分能够均匀地分布,以及提高样品的导电性或稳定性。

分散的方法有多种,常见的有以下几种:

- 溶液法:使用水或其他溶剂将样品中的颗粒或纤维等成分溶解或悬浮,然后滴加在一个金属或碳质的载体上,等待溶液自然干燥或加热干燥,适用于可溶或可悬浮的样品,要求溶液的浓度和滴加量能够控制好,以避免样品的堆积或分层,以及溶液的结晶或沉淀。

- 粘贴法:使用导电胶带或导电胶水将样品中的颗粒或纤维等成分粘贴在一个金属或碳质的载体上,适用于不可溶或不可悬浮的样品,要求粘贴过程中能够尽量保持样品的分散和平整,以及胶带或胶水的干燥和固化。

- 喷雾法:使用喷雾仪,将样品中的颗粒或纤维等成分通过高压气流或超声波的作用,形成细小的液滴或固体颗粒,然后喷射在一个金属或碳质的载体上,适用于粉末状或液体状的样品,要求喷雾过程中的气压或超声波能够控制好,以避免样品的聚集或飞散,以及载体的污染或损伤。

 

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安徽泽攸科技有限公司是一家具有完全自主知识产权的科学仪器公司, 自20世纪90年代开始投入电镜及相关附件研发以来,研发团队一直致力于为纳米科学研究提供卓越的仪器。目前,公司有包括PicoFemto系列原位TEM测量系统原位SEM测量系统ZEM系列台式扫描电镜JS系列台阶仪纳米位移台二维材料转移台探针台及低温系统光栅尺等在类的多个产品线,在国内外均获得了高度关注,填补了国家在高端精密仪器领域的诸多空白。