泽攸科普——扫描电子显微镜超全讲解


发布时间:

2023-12-06

扫描电镜作为透射电镜之后的一种大型电子光学设备,成为人类探索微观世界的可靠而有力的工具。就像人类敏锐的眼睛一样,扫描电镜不断扩展和延伸了人们对微观世界的视野。它为微观失效分析和新材料研发做出了独特的贡献,并在人类科研和生活的各个领域广泛应用。

几千年来,人类一直渴望并追求着探索微观世界的奥秘。在两千年前,人们发现透明物体具有一定的放大作用,随后经过代代物理学家的不懈努力,光学显微镜应运而生,为人类打开了认知微观世界之门。

然而,随着科技的飞速发展,光学显微镜的有限分辨力无法满足人们对微观世界进一步探索的渴望。在1924年,德布罗意提出物质波的假说,认为一切物质都具有波粒二象性,包括电子。在此基础上,科学家们不断摸索和改良,终于于1934年创造出了第一台分辨率为50nm的电子透镜,成功突破了光学显微镜的分辨极限。

扫描电镜作为透射电镜之后的一种大型电子光学设备,成为人类探索微观世界的可靠而有力的工具。就像人类敏锐的眼睛一样,扫描电镜不断扩展和延伸了人们对微观世界的视野。它为微观失效分析和新材料研发做出了独特的贡献,并在人类科研和生活的各个领域广泛应用。

一、扫描电子显微镜工作原理和技术特点

1、扫描电子显微镜的工作原理

扫描电镜的工作原理如下图所示:首先,顶部的电子光源(通常被称为电子枪)发射电子。这些电子在加速电压的作用下(通常为200V~30KV),经过两三个电磁透镜,被聚成一束极细的电子束。该入射电子束位于物镜上方扫描线圈的驱动下,在试样表面的微小区域进行有序的光栅扫描。

高能电子束射入试样后,在其表面激发出二次电子、背散射电子、X射线和俄歇电子等多种信息。这些信息由相应的探测器检测,并随后经过放大处理,传送到显示屏上来调制显示屏的亮度。扫描电镜采用逐行扫描、逐点成像的方法,将试样表面的不同信息特征按顺序成比例地转换成视频信号,最终在荧光屏上观察到与样品表面相对应的经放大后的显微形貌图像。这种操作方式使得我们能够深入观察微小区域,获得高分辨率的表面形貌图像,从而拓展我们对样品微观结构的认知。

2、扫描电子束与试样的相互作用

如图2所示,当一束聚焦的高能电子束沿特定方向射入试样内部时,由于受到试样中晶格势场和原子库伦场的影响,电子束的入射方向会发生变化,这一现象称为散射。电子的散射过程是一种随机过程,每次散射都会引起电子前进方向的改变。在非弹性散射中,电子每次散射都不仅改变前进方向,还会失去一部分能量,并伴随着各种其他信息的产生,如热、俄歇电子、X射线、可见光、二次电子、背散射电子等。

值得注意的是,电子束与样品相互作用的体积大约为数个微米深,其形状类似梨子,而且不同信号的作用深度也存在差异。这种深度和形状的影响使得扫描电镜可以提供关于试样内部微观结构和组成的详细信息,进而为材料科学和其他领域的研究提供了重要工具和数据。

扫描电子显微镜主要通过探测二次电子和背散射电子来分析样品的形貌信息和成分信息,也可以连接能谱仪通过采集X射线对样品进行成分分析。

二次电子是被入射电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子,主要来自样品表面1~10nm深度范围,能量较低(0~50eV,平均30eV),所以二次电子像能很好地显示出试样表面的微观形貌。由于入射电子仅经过几纳米的路径,还没有被多次反射和明显扩散,因此在入射电子照射的作用区内产生的二次电子区域与入射束的束斑直径差别不大,所以在同一台电镜中二次电子像分辨率最高。

背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分电子(能量大于50eV,小于入射电子能量E0,大部分约0.7~0.9E0)。在一定的加速电压下,由于背散射电子产额随试样原子序数的增加而增加。所以,背散射电子信号不仅可以分析试样形貌特征,而且可以显示试样化学组分特征,在一定的范围内粗略进行定性分析试样表面的化学组分分布情况。

3、扫描电镜的主要性能

a、放大倍数

在扫描电子显微镜中,放大倍数是通过调节电子束在样品表面扫描的幅度来实现的,如图3所示,其中Ac表示荧光屏阴极射线同步扫描的幅度,而As表示电子束在样品表面扫描的幅度。在使用过程中,由于Ac是固定不变的,因此只需调节As即可轻松调节扫描电子显微镜的放大倍数。As的调节是通过控制扫描线圈的驱动电流完成的,因此在操作过程中,只需改变扫描线圈的驱动电流就可以确定所需的放大倍数。

b、分辨率

分辨率在扫描电子显微镜中具有重要性,其定义在微区成分分析中表示能够分析的最小区域,而在成像中表示能够分辨两点之间的最小距离。这一性能指标在相同放大倍数下起着关键作用,因为不同的分辨率会导致观察到的表面形貌细节存在差异。图4对比展示了不同分辨率的图片,其中(a)是高分辨率图片,(b)是低分辨率图片。尽管两张图呈现了相似的试样形貌,但在形貌细节方面存在显著差异。高分辨率的(a)图清晰地展示了样品表面的形貌细节,而低分辨率的(b)图由于分辨率不足,无法清晰地观察到细节。

c、景深

扫描电镜具有大的景深,指的是在聚焦完成后,一定纵深范围内的物体都能呈现清晰的图像。这种纵深范围被称为景深。在聚焦时,扫描电镜能够清晰地显示聚焦面及其前后的图像,这使得观察表面的凹凸不平信息更为便捷。图5生动展示了扫描电镜的大景深特性,能够呈现出比较立体的图像,有效地还原样品的真实形貌。

4、 扫描电镜成像特点

在扫描电镜使用过程中,观察到荧光屏中的电子像会呈现出明暗不同的区域,这种明暗程度的差异被称为衬度。衬度可分为形貌衬度和成分衬度两种类型。

a、二次电子像特点

二次电子的产生量与入射电子束的夹角密切相关。当试样表面处于与入射电子束相垂直的水平状态时,二次电子的产生量设为1。随着入射电子束与试样夹角的增大,产生的二次电子数量逐渐增多,即大于1或远大于1。二次电子像的衬度不仅与二次电子的产生量有关,还与探测器对二次电子的接收量相关。探测器对二次电子的接收量取决于试样表面朝向探测器的夹角,朝向探测器的试样表面相对于背向试样表面会显得更亮。图6生动展示了这一特点。

对于具有一定形貌的试样表面,其形貌可以被视为由许多微小形貌组成,这些微小形貌与入射电子束构成不同倾斜角度。这些微小形貌包括凸点、尖峰、台阶、平面、凹坑、裂纹和孔洞等细节构成。这些不同细节部位发出的二次电子数量各异,从而形成明暗不一的衬度。

如图7所示,对于试样表面的微观尖峰或凸起的边缘,若入射电子束刚好切入边缘部位,则该边缘部位产生的二次电子数量较多,这些二次电子容易逸出。由于二次电子脱离试样表面的面积增大,因此在二次电子像中这些部位会显得比较亮。相反,在凹坑、孔洞等部位,产生的二次电子较少且不易逸出,因此在二次电子像中这些部位会显得比较暗。

当加速电压较大时,入射电子束能量高,电子束与试样作用深度大,导致产生的二次电子较多,使得明暗度的区别较为显著。凸起的尖端会显得异常亮,尽管图像表现出强烈的立体感,但却不够柔和。相反,当加速电压较小时,入射电子束的能量较低,电子束与试样作用深度减小,导致产生的二次电子的微区域也减小,使得明暗度的区别减小。在这种情况下,图像显得相对柔和,可以更好地观察到表面细节的明暗区差异。然而,由于能量较低,图像的立体感相对不足。如图8所示,展示了在不同加速电压下的形貌图。

b、背散射电子像特点

背散射电子像在电镜成像中的使用率和图像分辨率也都比较高,仅次于二次电子像。图9为BSE和SE的发射系数与原子序数的关系,背散射电子的产额基本上随原子序数的增高而增加,所以背散射电子像不仅能分析试样的形貌特征,而且还可以用于显示试样化学组分的特征,在一定范围内能对试样表面的化学组成进行粗略地定性分析。

图10通过对比同一样品区域的二次电子像和背散射电子像,可以发现二次电子像主要反映样品的形貌特征,而背散射电子像在反映样品形貌特征的同时,还能提供有关样品化学组成的信息。根据背散射电子和原子序数的关系,亮度较高的区域通常由原子序数较大的组分构成,而亮度较低的区域则由原子序数较小的组分构成。因此,如果我们需要进行下一步的能谱分析,可以有目标地选择明暗区域进行进一步的分析。

5、扫描电镜的主要应用

扫描电镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,可以进行如下基本分析:

如图11所示,扫描电镜被广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、生物学、医学、半导体材料与器件、宝石鉴定、生产工艺控制、工业生产中的产品质量鉴定和刑事侦察等。 


二、SEM系统的主要构成

a、电子枪

电子枪在扫描电镜中的作用是发射电子,充当电镜的照明源。因此,电子枪是整个电镜中最关键的组件之一,其性能的优劣直接影响着电镜图像的质量。

电子枪的束流密度和束斑直径对电镜的分辨率产生重要影响。图12比较了几种常用电子枪的束斑直径、束流密度和工作温度。可以观察到,冷场发射电子枪具有最大的束流密度和最小的束斑直径,因此在高分辨扫描电镜中得到广泛应用。

b、电磁透镜

在光学显微镜中,利用玻璃凸透镜使入射光聚焦。然而,在扫描电镜中,入射光源是电子,无法透过玻璃实现聚焦。为了聚焦电子束,扫描电镜使用电磁透镜,这是一个围有铁壳、装有极靴的短螺旋管线圈。当通电时,线圈产生磁场,电子束斑在电磁透镜中受到洛伦兹磁力和加速电压的双重作用,逐级缩小聚焦,经过2-3个电磁透镜后,电子束斑由原来直径约为50μm的束斑缩小成纳米级的细小束斑(几纳米或零点几纳米)。图13展示了电子通过电磁透镜时的运动轨迹。

3、物镜光阑

物镜光阑在扫描电镜中具有多重功能。首先,它遮挡了那些非旁轴的杂散电子,同时限定了聚焦电子束的发散角。其次,物镜光阑兼具调控束斑大小的功能,以满足电子束的旁轴近似、相干性和改变束斑直径的需求。如图14所示,扫描电镜通常至少配备一个物镜光阑,其尺寸的选择取决于图像分辨率和成分分析的束流需求。小物镜光阑孔径使束流减小,提高了图像分辨率和景深,但信噪比较低。在低倍率下观察粗糙表面时,可选择小物镜光阑;而对于衬度较低的试样,采用大物镜光阑则能增强信噪比。

4、扫描偏转线圈

为了实现镜筒和显示屏中运行的电子束按照一定方式和规律产生同步扫描,必须在电子束到达试样表面后对其进行控制,使其在试样表面上做可控而有规律的光栅状扫描。在镜筒内设计上、下两组扫描线圈,可以驱动电子束按照从左到右、从上到下的规则扫描方式,逐点、逐行依序在试样表面进行扫描,如图15所示。通过使用同一扫描信号发生器来同时控制和驱动镜筒的扫描线圈以及显示屏的扫描装置,可以实现电子束在试样上的扫描与显示屏上的扫描完全同步。

5、物镜

物镜在扫描电镜中具有关键作用,其主要功能是对电子束进行最终的聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到试样表面。目前,常用的场发射物镜通常可分为三种模式,即外透镜方式、内透镜方式和半内透镜方式。这三种物镜模式的结构和特点如图16所示。

三、典型SEM设备介绍

泽攸科技ZEM20台式扫描电微镜操作简便,仅需鼠标即可完成所有操作,一体式聚光镜,无需手动调节光阑。信号采集带宽高达10M,抽真空时间小于30s,光学导航&舱内摄像头,支持快速找样,样品舱实时观察,软件支持自动亮度对比度、自动聚焦、自动消像散、大图拼接,扫描速度快,视频模式下实时观察样品。丰富的原位拓展功能,可兼容自研原位电镜附件(拉伸样品台、加热台、TEC冷台等)。

泽攸科技ZEM20台式扫描电镜

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