TEM的能谱误差比SEM的小吗?


发布时间:

2023-11-27

因为很多人知道TEM的分辨率高,所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM,这也不是绝对的。

因为很多人知道TEM的分辨率高,所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM,这也不是绝对的。

同样厂家的能谱,同一时期的产品,用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV,诚然,TEM可能会观察到更小的细节,但这只是能谱分析范围的精准,并不代表能谱的分辨率高。SEM的样品比较容易制备,一般电子束深入样品的高度为几个微米,定量时可以放相应样品的标样(比如纯Si就用纯Si标样,MgO就用MgO标样,有很多国家级标样供选择)来做校正。比较重的元素诸如很多金属和稀土元素的分析结果可以认为是定量的。

上海硅酸盐研究所的李香庭教授对SEM和电子探针的EDS分析结果做过比较系统的讲述,摘抄如下:

EDS分析的最低含量是0.x%(注:这个x是因元素不同而有所变化的。)

电子探针扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准,规定了EDS的定量分析的允许误差(不包括含超轻元素的试样)。对平坦的无水、致密、稳定和导电良好的试样,定量分析总量误差小于±3%。

另外,EDS分析的相对误差也有相应的规定:

a) 主元素(>20%wt)允许的相对误差≤±5%。

b) ±3%wt ≤含量≤ 20%wt的元素,允许的相对误差≤ 10%。

c) ±1%wt≤含量≤ 3%wt的元素,允许的相对误差≤ 30%。

d) ±0.5%wt≤含量≤ 1%wt的元素,允许的相对误差≤ 50%。

对于不平坦试样,可用三点分析结果的的平均值表示,或在总量误差小于等于±5%的情况下,如确认没有漏测元素时,允许使用归一化值作为定量分析结果。偏差大于±5%,只能作为半定量结果处理。

但很多时候并没有相应标样,也就用数据库里的标样数据直接用来定量,称为无标样定量。“虽然无标样定量分析方法现在无国家标准,但在不平试样、粉体试样及要求不高的一般分析研究中,应用还比较广泛,现在正在考虑制定”EDS无标样定量分析方法“国家标准。”

TEM的样品多数是薄样品,这对于分析来说似乎是件好事,因为可以减少干扰,但定量的时候需要考虑样品厚度,反而又是个难题,因为很难准确得出微区上的样品厚度,这就给定量带来了很大难题,而且就是有标样,也因为无法做出相应厚度的样品去对应比较,就我所知,国家级的TEM标样还没有一个。

这样,大家应该就能理解,对于很多样品,TEM的EDS分析就是半定量的,对于轻元素,甚至只能定性,大家能做到的,就是选取适当合理的分析工具,尽量找到干扰小的区域,取多点分析平均(最好随机取20点以上),以尽量减少误差。


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